在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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反應(a)實際上就是主催化劑2-吡咯烷酮堿金屬鹽(A)的制備過程,A分子中的N與K”分離后乙炔分子迅速進入到陰離子N附近并與其結合形成中間態(B).(B)與另一分子反應物2-吡咯烷酮反應生成NVP和另一分子(A),如此循環,反應連續不斷進行下去.反應式(b>中,(A)分子正負電荷N與K分離的難易程度決定著NVP生成反應的難易程度.作為助催化劑的聚氧化烯類化合物,其聚氧化烯鏈能夠包圍(A)分子中的堿金屬離子,促進正負電荷N與KR的分離,
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聚氧化烯類助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應的產物,它可以預先制備好后再加入到反應物系中,也可以進行原位生產.具體方式如下:在反應器中先加入反應物2-吡咯烷酮,接著加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應一定時間,然后經減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.
了解詳情目的在于使中間產物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產生的各種產物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產物NVP進行提純處理后可得到的NVP產品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強,得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價格因素,以KOH適合于本反應體系.
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到目前為止,Reppe法仍是NVP生產的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發上..隨著NVP合成催化技術的不斷發展和進步,PVP的生產規模和應用領域將會日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發生醇解反應生成乙炔二醇.
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在65~90℃下常壓蒸餾出溶劑苯,在0.09MPa真空度下減壓蒸餾出產物NVP,未反應的氯乙基吡咯烷酮返回再進行反應.作者的大量研究結果表明,使用醇鈉(甲醇鈉、乙醇鈉等)作為氯乙基吡咯烷酮消除反應的催化劑效果明顯比使用KOH效果好,而且醇鈉的用量遠遠小于KOH,這可能是因為KOH與氯乙基吡咯烷酮反應除生成KCl,還有副產物H,O,不利于反應的順利進行.而使用醇鈉時生成的副產物醇對反應影響比HO小,一是因為產生醇的量比HO少,
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此過程為非催化過程,然后使氯乙基吡咯羥乙基吡咯烷酮直接脫水乙烯化反應比氯乙基毗咯烷酮脫HC1乙烯化反應難于進行,因而要求脫水催化劑必須具有高活性、高選擇性及穩定性.國外專利中已采用活性氧化鋁、氧化鍶、氧化鋅﹑氧化鉻﹑氧化錯﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化欽以及部分固體酸催化劑(Ib族金屬氧化物,氧化鈣、氧化汞，Ⅲb族金屬氧化物,氧化銃﹑氧化億,Ⅳb族金屬氧化物氧化鈦、氧化錯﹑氧化鈐,VIb族氧化物,氧化鉬﹑氧化鎢除外）.
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所以迄今為止乙炔法雖然有著不可克服的缺點,但仍然是世界上PVP單體NVP的主要生產方法.目前研究得比較活躍的NVP合成方法是Y-丁內酯法,主要是直接脫水法脫水催化劑的開發.另--方面,-些研究者致力于尋找更簡便、切實可行.更經濟、成本更低的PVP單體合成方法.美國專利5478950[33報道用銅的亞鉻酸鹽和陽離子交換分子篩作催化劑,使順酐先進行部分催化加氫,然后接著與甲胺反應得到甲基吡咯烷酮,
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到目前為止,Reppe法仍是NVP生產的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發上..隨著NVP合成催化技術的不斷發展和進步,PVP的生產規模和應用領域將會日益擴大.反應(4.1)采用乙炔銅為催化劑,10%~30%的甲醛溶液與乙炔在90~100℃,0.5~2MPa條件下發生醇解反應生成乙炔二醇.
了解詳情再經高壓液相氨化或氣相催化胺化合成2-吡咯烷酮這種方法要簡單易行.德國專利IDE-A-2200600采用負載鈀催化劑在275℃,120bar的溫度和壓力下對順酐與氨水的混合溶液加氫,得到了收率為78%的2-吡咯烷酮.其他常用的加氫催化劑如負載型鎳﹑鉑催化劑或骨架鎳都可用于順酐/氨水混合物系的催化加氫反應.美國專利US5,101,045公開了-種由多種金屬組成的復合催化劑Co(52.7%)--Cu(15.3%)-Mn(5.1%)-Mo(2.1%)-P(1.1%)-Na(0.1%),
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